很多朋友对于为什么用贫燃火焰和贫燃火焰的助燃比小于化学计量火焰不太懂,今天就由小编来为大家分享,希望可以帮助到大家,下面一起来看看吧!
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如何建立火焰原子吸收分光方法的最佳工作条件
转载:《分析测试百科网》
火焰原子吸收分析最佳条件选择
一、吸收线的选择
在原子吸收分析中,为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定,须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的,待测元素浓度,试样性质组成,干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。
1.灵敏度
原子吸收分析通常用于微量元素分析。因此,一般选择最灵敏的共振吸收线。而测定高含量元素时,可选用次灵敏线。附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度,供选择时参考。
2.稳定度
选用不同的吸收线,测定的稳定度会有差别。在灵敏度能满足要求的情况下,应从稳定度来考虑吸收线的选择。
3.干扰度
选择吸收线,应当避免可能的干扰。当分析线附近有其它非吸收线存在时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如,Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线(如231.98nm、232.14nm、231.6nm),即使使用很窄的光谱通带,也难于将它们完全分辨开,因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。在某些情况下,还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。吸收线的选择,还会受到背景吸收的限制。例如,测定Pb时,在Pb 217.0nm波长处,背景吸收最大,测定精度较差,目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。
4.直线性
在实际分析中,总是希望获得直线性较好的工作曲线,线性范围宽,能适用于较大的分析区间,且测定精密度较好。选用不同的吸收线,工作曲线的线性和测定精度会有差异。
5.光敏性
大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190—900nm,并且一般都有一只光电倍增管,它对紫外和可见光光敏性强,具有较高的光谱灵敏度。因此对纯启于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素,通常选用次灵敏线作吸收线。例如:测定钾,不用红外区的K766.5nm,而用K404.4nm;测定Hg,不用 Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。
最合适的吸收线的选择,应视具体情况通过实验来决定。实验选择方法是:参考波长表,实地扫描元素的发射光谱,了解有哪几条可供选择的谱线,吸喷适当浓度的标准溶液,观测吸收值大小,稳定度和工作曲线线性范围,根据分析要求和样品性质组成;待测元素浓度及干扰情况加以抉择。
二、灯电流的选择
原子吸收分析要求光源能发射强而锐的共振线,空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,为得到较高的灵敏度和稳定度,就要选择合适的灯电流。
从灵敏度角度考虑,灯电流宜选用小些。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应减少,元素灯发射线半宽变窄,做租如灵敏度较高。但是灯电流太小,元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时,为了保证必要的信号输出,则须增加负高压,这样引起噪声增加,使谱线的信噪比降低,读数稳定度降低,测定精密度变差。
从稳定度角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极放光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低,因此提高了信噪比,使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析,灯电流宜大些,可提高测定的精密度。
因此,灵敏度和稳定度这两型孝个指标,对灯电流的要求是相互矛盾的,故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。
从维护灯和使用寿命角度考虑,对于高熔点、低溅射的金属,如铁、钴、镍、铬等,灯电流允许用的大些;对于低熔点,高溅射的金属如锌、铅等,灯电流宜用小些。对于低熔点,低溅射的金属,如锡,若需增加光强度,允许灯电流稍大些。
三、光谱通带的选择
光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围,单色器的光谱通带取决于仪器色散能力和狭缝宽度:
光谱通带=线色散率的倒数×缝宽
光谱通带的选择,实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是,在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用极宽的光谱通带,以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素,(如贱金属、碱土金属)宜用较宽的光谱通带,以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素,(如铁族、稀有元素)和火焰连续背景较强的情况,宜用较窄的光谱通带,这样不仅能提高分析灵敏度,标准曲线的线性也会明显改善。
四、燃助比的选择
火焰的温度和气氛对脱溶剂、熔融、蒸发、解离或还原过程有较大影响,为了获得较高的原子化效率需选择适宜的火焰条件,实际上是通过选择燃助比来实现的。
对于确定类型的火焰,根据火焰温度和气氛,可分为贫燃火焰,化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分,火焰温度较高,燃烧不稳定,测定重线性差,高温区和原子化区域很窄,不具有还原性,通常燃助比(空气/乙炔)在1:6以上,火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定,噪声少,背景低,适宜于热解离,稍有还原性,在这种火焰状态下测定,具有较高的灵敏度和精密度,其燃助比为1:4。发亮性火焰,带黄色光亮,层次稍模糊,火焰温度较化学计量火焰低而还原性强,燃助比小于1:4。富燃火焰温度低,黄色发亮,层次模糊,还原性强,电子密度较高,其燃助比小于1:3。
由此可见,燃助比不同,火焰温度和氧化还原性质也不同,原子化效率也就发生改变,因此影响分析的灵敏度和精密度,应当通过实验选择最佳燃助比。一般是在固定助燃气流量的条件下,改变燃气流量,吸喷测定标准溶液的吸光度,绘制吸光度---燃助比曲线,吸光度大而且读数稳定的燃助比为最佳燃助比。
通常情况下,测定高熔点的惰性元素,如银、金、铂、钯、镓、铟宜用贫燃火焰。多数元素宜用化学计量火焰。难解离和易还原的元素,宜用发亮性和贫燃火焰,铬是一个典型。
有些元素易原子化,其对燃助比反应迟钝,铜是一个典型例子。对燃助比反应敏感的元素,如铬、铁、钙要特别注意燃气和助燃气的流量和压力的恒定,才能保证得到良好的分析结果。
五、观测高度的选择
就火焰的结构而言,分四个区域。预热区:燃气经此区域被加热到着火温度。第一反应区:燃烧不充分,发生着复杂的反应,其中有一个兰色的核心。中间薄层区:温度较高,厚度较小,是产生自由原子的主要区域。其厚度因元素性质不同而异。铜、镁、银原子产生后,因再化合速度较慢,则此区较宽。钙、钡、锶原子产生后,在化合速度快,则此区较窄。第二反应区:氧化剂较充分,燃烧充分,反应产物扩散进入大气。由此可见,由于火焰不同区域具有不同的温度和具有不同的氧化性或还原性,因此,火焰不同区域的待测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰,应选择最佳观测高度,让光束通过火焰的最佳区域。观测高度可大致分三个部位:
光束通过氧化焰区。这一高度大约是离燃烧器缝口6---12mm处。此处火焰稳定,干扰较少,对紫外线吸收较弱,但灵敏度稍低。特别是吸收线在紫外区的元素,适于这种高度。
光束通过氧化焰和还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4---6mm处。此处火焰稳定性比前一种差,温度稍低,干扰较多,但灵敏度较高。适用于铍、铅、硒、锡、铬等元素分析。光束通过还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4mm以下,此处火焰稳定性最差,干扰最多,对紫外线吸收最强,而吸收灵敏度较高,适用于长波段元素的分析。
燃烧器高度的选择,通常是在固定的燃助比的条件下,测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度进而绘制吸光度---高度曲线,根据曲线选择合适的燃烧器高度,以获得较高的灵敏度和稳定性。
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蜡烛的内焰比外焰的温度高? 最好是运用化学知识回答 谢谢了
外焰温度最高,内焰温度最低。
外焰弊败碧是贫燃火焰,氧气充足,燃烧充分,温度最高,呈现蓝色。内焰是富燃火焰,氧气不足,不充分燃烧,温度最低,呈现红色。
判断火焰温度,一般来说跟租举彩枯毕虹类似,红橙黄绿青蓝紫,越往紫色温度越高
火焰和光有什么区别
我们看到的火焰其实就是看到的光。比如我们用蜡烛作搭正陵小孔成像试验的时候,看到屏上有闪动的蜡烛光,所以说火焰跟光有一样的清迟性质。 一般来说我们看到的太阳光,各波段的光很均匀,差别不大,但是火焰一般会有某一波段的光比其他波段的光多。比如我们看到蜡烛光呈黄色说明发出的黄光比较多,这与燃烧物的化学性质有关知戚
火焰分为那几个部分
火焰分为内焰、中焰和外焰,火焰温度由内向外槐烂笑依次增高。
在空气中刚刚点燃的火柴,其火焰内部就是火柴头上的氯酸钾分解放出的硫,在高温下离解成为气态硫分子,与空气中的氧气分子剧烈反应而放出光。外焰反应剧烈,故温度高。
火焰内部其实就是不停被激发而游动的气态分子。它们正在寻找“伙伴”进行反应并放出光和能量。
扩展资料:
火焰可以理解成混合了气体的固体小颗粒,因为是混合体,单纯的说成固体或者气体都不合理的。因为固体小颗粒跟空气中的氧气起反应(受到高温或者其它的影响),所以可以以光的方式释放能量。
在物质变为气态以后,如果从外界继续得到能量,到一定程度后,它的粒子又可以进一步分裂为带负电的电子和带正电的离子,即原子或分子发生了电离。
电离使带电离子浓度超过一定数量(通常大约需千分之一以上)后,气体的行为虽然仍与平常的流体相似,但中性粒历宽子的作用开始退居到次要地位,带电粒子的作用成为主导铅含的,整个物质表现出一系列新的性质。
像这样部分或完全电离的气体,其中自由电子和正离子所带的负、正电荷量相等,而整体又呈电中性,行为受电磁场影响,称为“等离子体”。
因为物质的固、液、气态都属于“聚集态”,所以从聚集态的顺序来说,也常常把“等离子态”称为物质的第四态。
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